实用范畴
本办法参录取国药典版第五法中的倏地样本管教法（QuEChERS）法。
熟练环节
一
对比品溶液的制备
1.1搀和对比品配制
精湛量取禁用农药搀和1mL，置20mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；
1.2气相色谱-串连质谱法解析用内标溶液的制备
取磷酸三苯酯对比品适当，精湛称定，加乙腈消融并制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。精湛量取适当，加乙腈制成每1mL含0.1μg的溶液。
1.3空白基质溶液的制备
取丹参空白基质样本，同供试品溶液的制备办法管教制成空白基质溶液。
1.4基质搀和对比溶液的制备
别离精湛量取空白基质溶液1.0mL(6份），置氮吹仪上，40°C水浴浓缩至约0.6mL，别离参加搀和对比品溶液10μL、20μL、50μL、μL、μL、μL，加乙腈稀释至1mL，涡旋混匀，即得。
二
供试品溶液的制备
2.1索取
取供试品粉末(过三号筛)3g，精湛称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，参加1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充足浸湿，安插30分钟，精湛参加乙腈15mL，涡旋使混匀，置振动器上激烈振动(次/分)5分钟，参加SelectCoreQuEChERS萃取盐包6gMgSO4,1.5gNaOAc（QS-），马上摇散，再置振动器上激烈振动(次/分)3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心(转/min)5分钟，待净化。
三
净化
GCMSMS样本：
SPE净化管：SelectCoreQuEChERS净化管15mL,PesticideResidueA07(丹参中药农残Q法)
净化：取上述索取液上清液9mL置上述净化管中涡旋使充足混匀，置振动器上激烈振动(次/分)5分钟使净化全面，离心(转/min)5分钟，即得。
GC/MS/MS测定：精湛汲取上清液5mL，置氮吹仪上于35°C水浴浓缩至约0.4mL，参加搀和对比品液再加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，再参加0.3mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22μm尼龙针式过滤器，上机解析。
LC/MS/MS测定：精湛汲取上清液5mL，置氮吹仪上于35℃水浴浓缩至约0.4mL，参加搀和对比品液再加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，再参加0.3mL水，混匀，过0.22μm尼龙针式过滤器，上机解析。
注视事情：由于GCMSMS解析时候较长，为保证丹参解析数据的精确性，GCMSMS解析倡导先索取前加标样本，上机解析后，再管教丹参样本和空白基质溶液，待前加标样本液解析完结后登时解析丹参样本液，待丹参样本液统统份析完结后再配制基质加方向6个浓度点配置批管教，LCMSMS可直接配置批管教解析。
四
气相色谱-串连质谱法
（岛津GC-MS-TQNX）
色谱前提
色谱柱：SHIMADZUSH-Rxi-17SilMS，30m×0.25mm,0.25μm;
进样口温度：℃；
升温程序：初始温度为60℃，坚持1min；以10℃/min升温至℃；再以2℃/min升温至℃，结尾以15℃/min升温至℃，坚持6min；
载气：高纯氦气（纯度99.%）；
进样方法：不分流进样；
恒压形式：kPa；
进样量：1μL。
质谱前提
电离方法：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70Ev；
接口温度：℃；
离子源温度：℃；
监测方法：多反响探测形式（MRM）；
溶剂推迟：10.0min。
注视事情：
杀虫脒参考LCMSMS解析数据更好；
甲基对硫磷
定量离子：..00CE：13
参考离子：..00CE：10
β-硫丹
定量离子：..80CE：15
参考离子：..00CE：10
小倡导：做完丹参后倡导℃老化色谱柱2h，或截取掉色谱柱进样口端30cm色谱柱后再施行其余样本的解析。
五
高效液相色谱-串连质谱法
（岛津LC-MS）
色谱前提
色谱柱：ChromCoreC18-MSPesticides中药农残专用柱(2.1×mm，2.6μm)
震动相：
A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）
B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）=95:5
梯度：
时候
（min）
流速
（mL/min）
震动相A
（%）
震动相B
（%）
0
0.3
70
30
1
0.3
70
30
12
0.3
0
14
0.3
0
14.1
0.3
70
30
16
0.3
70
30
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:2μL
质谱前提
离子源:电喷雾离子源（Electrosprayionization，ESI）正离子扫描
监测方法：多反响监测（MultipleReactionMonitoring，MRM）
离子源接口电压：4.5kV
雾化气：氮气3.0L/min
加热气：干枯空气10.0L/min
DL温度：℃
加热模块温度：℃
接口温度：℃
干枯气：NL/min
注视事情：
久效磷参考GCMSMS解析数据更好；
水胺硫磷
定量离子：.31.00CE：-15
参考离子：..00CE：-30
甲拌磷砜
定量离子：..90CE：-25
参考离子：..15CE：-11
小倡导：做完丹参样本解析后，倡导洗涤离子源后再施行其余样本的解析。
六
指标物比拟图
丹参直接索取法（固1、固2净化）和SelectCoreQuEChERSPesticideResidueA07(丹参中药农残Q法)15mL指标物比拟图
内吸磷-O（左侧为固1，右侧为A07丹参中药农残Q法净化管）
内吸磷-S（左侧为固1，右侧为A07丹参中药农残Q法净化管）
甲拌磷（左侧为固1，右侧为A07丹参中药农残Q法净化管）
苯线磷（左侧为固1，右侧为A07丹参中药农残Q法净化管）
甲拌磷砜（左侧为固2，右侧为A07丹参中药农残Q法净化管）
涕灭威（左侧为固2，右侧为A07丹参中药农残Q法净化管）
水胺硫磷（左侧为固2，右侧为A07丹参中药农残Q法净化管）
杀虫脒（左侧为固2，右侧为A07丹参中药农残Q法净化管）
七
增加回收率
表1丹参中33种农药残留的的测定增加回收结局（%）
八
褂讪性比拟
丹参固相1净化管净化和SelectCoreQuEChERSPesticideResidueA07(丹参中药农残Q法)15mL净化管净化易降解化合物褂讪性比拟
中药农残关联熟练耗材：办法种别
举荐产物
货号
实用种类
倏地样本
管教法
（QuEC-hERS）
SelectCoreQuEChERS萃取盐包
6gMgSO4,1.5gNaOAc;50/pkg
QS-
川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯芯草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜*、枸杞、大枣等含碳水化合物和小批色素类
SelectCoreQuEChERS净化管
15mL,mgMgSO4,mgPSA,mgC18,mgSilica,90mgGCB;50/pkg
Q-15PCSG01
注视事情：
前管教环节较多，索取效率较为充足，溶液颜色较深，基质标屡屡只可一个点
参加盐包时会放热，注视冰浴降温
对杀虫脒有吸附，回收率或许偏低
SelectCoreQuEChERS净化管15mL,PesticideResidueA06(含色素蒸发油中药农残Q法);50/pkg
Q-15A06
木香、厚朴、羌活等含蒸发油和色素类
注视事情：
变革后的配方能够吸附更多的色素和蒸发油基质
SelectCoreQuEChERS净化管15mL,PesticideResidueA07(丹参中药农残Q法);50/pkg
Q-15A07
丹参专用
注视事情：
变革后的配方升高了丹参农残测定的褂讪性和重现性
固相萃取办法
一
SelectCoreQuEChERS净化管
15mL,1mgMgSO4,mgPSA,mgC18;50/pkg
Q-15PC04
基质简洁，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、*芪、甘草、天花粉
注视事情：
实用于含有较多有机酸和糖干与的样本，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强
固相萃取办法
二
SelectCoreHLB固相萃取柱
mg/6mL;30/pkg
HLB--1
北柴胡、陈皮、山查、大*、柴胡、当归、*参、地*、防风、*芪、桔梗、苦参、益母草、*精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含小批色素类
注视事情：
吸附色素技能比拟固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GCMSMS样本解析不实用，多用于LCMSMS样本净化
SelectCoreHLB-A中药农残专用柱
mg/6mL;30/pkg
HLBA60--1
千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含蒸发油和色素类气质质测定项目
注视事情：
对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具备必要吸附效用，故LCMSMS样本解析不实用，GCMSMS样本解析需5mL样本上柱净化
SelectCoreHLB-B中药农残专用柱
mg/6mL;30/pkg
HLBB60--1
色素较多，蒸发油较多如：火麻仁、菟丝子、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜*、干姜、陈皮、枳实、青皮、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、*连、*柏、虎杖、大*、马钱子、化橘红、当归
注视事情：
对滴滴滴类化合物具备必要吸附性，实用于LCMSMS样本解析，3mL样本上柱净化
SelectCoreHLB-C中药农残专用柱
mg/6mL;30/pkg
HLBC60--1
补骨脂、吴茱萸、木香、厚朴、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、羌活、小茴香、马钱子等富含蒸发油、色素和生物碱类气质质测定项目
实用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GCMSMS样本解析需2mL样本上柱净化
固相萃取办法三
SelectCoreGCB/NH2-II固相萃取柱
mg/mg/6mL;30/pkg
GN--2
色素含量多，含小批蒸发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大*、虎杖、何首乌、麻*、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地*、桑叶
注视事情：
洗脱液中有甲苯，*性较大，且洗脱时候较长；
对磺隆类农药有必要吸附LCMSMS样本解析时应团结其余净化方法解析磺隆类数据
SelectCoreGCB/NH2-A固相萃取柱
mg/mg/6mL;30/pkg
GNA--1
*连、*柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大*、决明子、胡*连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、款项草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻*、白鲜皮、赶*草、款冬花等
注视事情：
实用于干与较为严峻的GCMSMS样本解析。假使用于LCMSMS样本解析，应团结其余净化方法
液相色谱柱
ChromCoreC18-MSPesticides2.6μm,2.1×mm
S--S
气相色谱柱
NanoChromBP-50+MS,30m×0.25mm×0.25um
G-3
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